До этого времени Пьер и Мария в основном интересовались магнетизмом (температура, при которой материалы теряют свои магнитные свойства, была названа «точкой Кюри» в честь Пьера Кюри), но позднее они подружились с еще одним молодым и талантливым французским ученым — Анри Беккерелем. Беккерель унаследовал от отца-физика большую коллекцию фосфоресцирующих минералов. Однажды он обнаружил, что, если кристаллы сульфата урана осветить солнечным светом, а затем поместить на фотопластинку и завернуть в бумагу, при проявлении пластинки можно получить изображение кристалла. Сначала он подумал, что испускаемые кристаллом лучи являются результатом флуоресценции, возникающей под действием солнечного света, но не смог ничего проверить из-за пасмурной февральской погоды. В ожидании солнечных дней он сложил оборудование в ящик стола, однако через некоторое время решил все же проявить снимки, ожидая увидеть размытые изображения. К его удивлению, изображения оказались яркими и четкими, и Беккерель понял, что кристаллы испускали лучи даже без воздействия внешнего источника энергии, такого как солнечный свет. Вскоре он показал, что источником излучения был содержащийся в кристаллах уран и что все соединения урана испускают лучи. Кроме того, он обнаружил, что уран повышает электропроводность окружающего воздуха. Он сообщил о своих удивительных открытиях Кюри, и Мария решила заняться изучением этого странного явления, которое позже в диссертации назвала радиоактивностью.
Мария начала работать с урановой рудой, известной как уранинит (настуран). Они с Пьером поняли, что радиоактивность можно измерить по силе электрического поля, которое это вещество создает в окружающем пространстве, и Пьер сконструировал прибор для определения электрического заряда вокруг минеральных образцoв. С помощью этого инструмента Мария обнаружила, что радиоактивность уранинита была в три раза выше радиоактивности самого урана, и сделала вывод, что в этой руде должна содержаться примесь какого-то неизвестного вещества с гораздо более высокой радиоактивностью. Путем химического разделения компонентов уранинита и определения их радиоактивности она обнаружила новый элемент, радиоактивность которого в 400 раз превышала радиоактивность урана. Она назвала его полонием в честь своей родины. Позднее Мария обнаружила совсем небольшое количество еще одного радиоактивного элемента, который был в миллион раз активнее урана, и назвала его радием. Пьер исследовал влияние образца радия на свою кожу и выяснил, что радий вызывает ожоги и раны. Кюри предположили, что этот элемент может применяться в противораковой терапии. Впервые с этой целью радий использовался уже в 1903 г. С. В. Гольдбергом в Санкт-Петербурге. Радиевые иглы до сих пор применяют для облучения опухолей.
Для детального изучения свойств нового элемента супругам Кюри нужно было получить его в большом количестве. Они переработали тонны уранинита, выделив из него лишь несколько сотен граммов чистого элемента. Работали они в ужасных условиях. Один из современников писал, что их лаборатория была больше похожа на хлев или картофельный склад. Из гуманитарных соображений они отказались патентовать радий и, несмотря на финансовые трудности и тяжелые условия работы, получали удовольствие от исследований, особенно ночью, когда видели вокруг себя «светящиеся очертания стаканов и пробирок с образцами».
За открытие естественной радиоактивности супруги Кюри и Беккерель в 1903 г. были удостоены Нобелевской премии по физике. Через год в семье Кюри родилась дочь Ева. Наверное, это было самое счастливое время в их жизни. Но в 1906 г. ослабленный радиацией Пьер трагически погиб: он поскользнулся на мостовой, и голова его попала под колесо конного экипажа. Потрясенная Мария много лет пиcала ему письма в своем дневнике, но ее научный пыл не ослаб, и она в одиночку продолжала работу, которую они начали вместе. Она боролась с французской бюрократической машиной и наконец в 1908 г. смогла занять место покойного мужа: она стала первой женщиной-профессором за 650 лет существования Сорбонны. В 1911 г. Мария Кюри была удостоена второй Нобелевской премии — за выделение чистого радия, а в 1914 г. организовала Институт радия, который теперь называется Институтом Кюри. Цель создания института она видела в ослаблении человеческих страданий. Во время Первой мировой войны она обучала медсестер находить в ранах пули и шрапнель с помощью переносных рентгеновских аппаратов, а после войны вместе с дочерью Ирен начала разрабатывать способы использования радия в противоопухолевой терапии. В 1935 г. Ирен и ее муж Фредерик Жолио получили Нобелевскую премию за открытие искусственной радиоактивности.
Мария не узнала, что ее дочь тоже стала лауреатом Нобелевской премии. Она умерла от лейкоза 4 июля 1934 г. в возрасте 67 лет, измученная и почти ослепшая от катаракты, с пальцами, обожженными ее любимым радием. Она не была ни первым, ни последним человеком, погибшим от лучевой болезни. В 1920-х гг. несколько сотрудников Института радия умерли от рака, вызванного радиоактивным излучением. Мария не могла в это поверить и считала, что все дело в недостатке свежего воздуха. Ее дочь Ирен тоже умерла от лейкоза.
Современные люди, знакомые с историей Хиросимы и Чернобыля, воспринимают радиоактивное излучение не в таком радужном свете. Высокие дозы радиации убивают не только раковые клетки, но и нормальные клетки и ткани. После открытия рентгеновских лучей стали появляться сообщения о многочисленных заболеваниях среди исследователей, которые часами возились с испускающими рентгеновские лучи газоразрядными трубками. У многих выпадали волосы, повреждалась кожа, возникали глубокие ожоги. Низкие дозы изучения повышали риск развития рака. Это стало ясно еще при жизни Марии Kюри. Сорок процентов исследователей, участвовавших в ранних экспериментах по изучению радиоактивности, умерли от рака. Такая же судьба постигла многих людей, имевших контакт с радиоактивными материалами. В 1929 г. немецкие и чешские врачи сообщали, что 50% шахтеров, работавших на урановых рудниках в Богемии и на севере Чехословакии, заболевали раком легкого, что было связано с вдыханием радона — радиоактивного продукта распада урана. В США риск развития рака легкого у шахтеров, работавших на урановых рудниках, тоже был значительно выше, чем у населения в целом.
Ужасная участь ожидала молодых женщин, занимавшихся нанесением радиевой краски на циферблаты часов, чтобы их было видно в темноте. Изначально светящиеся часы предназначались для солдат, воевавших в окопах на фронтах Первой мировой войны, но в 1920-х гг. такие часы вошли в моду. Чтобы заострить концы кисточек, работницы увлажняли их губами. В то время радий все еще считался панацеей от всех бед и рекламировался, например, как оздоровительное средство или средство для повышения сексуального влечения. Работницам говорили, что радий придаст яркость их румянцу, а их губы будут светиться в темноте. Иногда им даже позволялось красить радиевой краской ногти, губы и зубы. Через год зубы начинали выпадать, а челюсти рассыпаться. Многие женщины заболели и умерли, и в их телах, даже в костях, врачи обнаруживали большое количество радона и других радиоактивных веществ. Конечно, компании по производству часов отрицали свою причастность к гибели девушек, и правительство пришло к заключению, что существующие доказательства их вины не являются достаточно убедительными. В передовой статье в газете New York World судебный процесс 1926 г. был назван «одной из самых отвратительныx когда-либо виденных пародий на правосудие».